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GC2020氣相色譜測定瀝青中苯并[a]芘的含量

更新時間:2016-09-26點(diǎn)擊次數(shù):2674

GC2020氣相色譜測定瀝青中苯并[a]芘的含量
【前言】多環(huán)芳烴的化學(xué)性質(zhì)與其結(jié)構(gòu)密切相關(guān),大多具有大的共軛體系 ,因此其溶液具有一定的熒光性,而且它們是一類惰性很強(qiáng)的碳?xì)浠衔?,不易降解,能穩(wěn)定存在于環(huán)境中,其致癌性與結(jié)構(gòu)有關(guān)。1932年,Cook等 又從煤焦油中分離出了一種強(qiáng)烈致癌性的多環(huán)芳烴—— 苯并[a]芘,人們把焦油的致癌性與多環(huán)芳烴了起來,從而引起人們對多環(huán)芳烴,特別是苯并[a]芘致癌性的關(guān)注。煤焦油瀝青的主要污染來源于瀝青粉塵和瀝青煙 ,煤焦油瀝青加熱到260~C后,難揮發(fā)蒽、菲、芘等多環(huán)芳烴就會揮發(fā)出來,其中苯并[a]芘高達(dá)2.5%~3.5% 。經(jīng)科學(xué)試驗(yàn)證明,瀝青和瀝青煙中所含的苯并[a]芘是引起皮膚癌、肺癌、胃癌和食道癌的主要原因之一 。國家對環(huán)境污染控制要求日趨嚴(yán)格,但迄今為止國內(nèi)尚未提出煤焦油瀝青中苯并[a]芘的檢測方法,因此,本實(shí)驗(yàn)建立一種準(zhǔn)確、快速、簡便的氣相色譜法測定煤焦油瀝青中苯并[a]芘含量。
【儀器配置】主要儀器設(shè)備:超聲波清洗機(jī)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、滕州中科譜GC2020氣相色譜儀(FID+SPL)氮?dú)淇瞻l(fā)生器一體機(jī)、N2000色譜工作站。
試劑:甲苯(分析純)、苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品(純度不低于98%)。
【實(shí)驗(yàn)方法】
瀝青樣準(zhǔn)備
將中溫瀝青打碎,選取大、中、小塊的中溫瀝青約50g,放在研缽內(nèi)研磨后,用100目的篩子篩分;將大于100目的瀝青再次放入研缽中,研磨、篩分,直到所選的樣品*通過100目的篩子,待用。
樣品提取和凈化
稱取0.5g瀝青樣品于50mL離心桶中,至0.000 1g,加入30mL甲苯,渦旋混合后超聲提取30min,以5000r/min離心20min,倒出上清液于50mL磨口三角瓶中,殘?jiān)偌尤?0mL甲苯超聲提取30min,以5O00r/min離心20min,合并上述上清液于50mL磨口三角瓶中。將合并后的上清液在40~C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并用氮吹儀溫和吹掃至1.0mL,用甲苯定容到一定體積,等待GC測定。
樣品的測定
在測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的色譜條件下,準(zhǔn)確量取1L樣品處理液,直接注入氣相色譜分析,用相對保留時間定性,濃度一峰面積外標(biāo)校正標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
【色譜條件】5E-54(50m×0.25mm×1.0um)毛細(xì)氣相色譜柱,F(xiàn)ID氫火焰離子檢測器,N2000色譜工作站,柱溫200℃,氣化室溫度260℃,檢測器溫度260℃,載氣為高純氮?dú)?,柱前?.08MPa,空氣流量300mL/min,尾吹流量25mL/min,分流比1:20,進(jìn)樣量0.4 L。
準(zhǔn)確稱取0.01g苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品于10mL棕色容量瓶中,配制1 000mg/L的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)氣相色譜測定條件,按照樣品測定方法測定此濃度苯并[a]芘樣品5份,測定苯并[a]芘的含量,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.94% 
【結(jié)論】
滕州中科譜分析儀器有限公司采用GC2020氣相色譜測定瀝青中苯并[a]芘的含量,回收率為98.46%~100.28% ,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.94% 。結(jié)果表明,該方法簡便、靈敏、安全性好、線性范圍寬、度高,適用于瀝青中苯并[a]芘含量的測定。

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