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氣相色譜儀在建筑材料監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

更新時(shí)間:2012-06-27點(diǎn)擊次數(shù):3844

 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對(duì)人體有害物質(zhì)容許限值的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志、安全涂裝及防護(hù)等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型木器涂料,其它樹脂類型和其它用途的室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。

  一、范圍

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對(duì)人體有害物質(zhì)容許限值的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志、安全涂裝及防護(hù)等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型木器涂料,其它樹脂類型和其它用途的室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。

  本標(biāo)準(zhǔn)不適用于水性木器涂料。

  二、要求

  產(chǎn)品應(yīng)符合表1的技術(shù)要求

  表1技術(shù)要求

  項(xiàng)目 限  量  值

  硝基漆類聚氨酯漆類醇酸漆類

  揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC) (g/L) ≤750光澤(60`)≥80,600 光澤(60`)< 80,700550 苯%≤0.5

  甲苯和二甲苯總和% ≤454010

  游離甲苯二異氰酸酯(TDI) % ≤-0.7-

  重金屬(限色漆) (mg/kg)  ≤可溶性鉛90

  可溶性鎘75 可溶性鉻60 可溶性汞60

  a 按產(chǎn)品規(guī)定的配比和稀釋比例混合后測(cè)定。如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí),應(yīng)按照推薦的zui大稀釋量稀釋后進(jìn)行測(cè)定。

  b 如產(chǎn)品規(guī)定了稀釋比例或產(chǎn)品由雙組分或多組分組成時(shí),應(yīng)分別測(cè)定稀釋劑和各組分中的含量,再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后涂料中的總量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí),應(yīng)按照推薦的zui大稀釋量進(jìn)行計(jì)算。

  c 如聚氨酯漆類規(guī)定了稀釋比例或由雙組分或多組分組成時(shí),應(yīng)先測(cè)定固化劑(含甲苯二異氰酸酯預(yù)聚物)中的含量,再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后涂料中的含量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí),應(yīng)按照推薦的zui小稀釋量進(jìn)行計(jì)算。

  4 試驗(yàn)方法

  4.1 取樣

  產(chǎn)品按GB 3186-1982(1989)的規(guī)定進(jìn)行取樣。樣品分為兩份,一份密封保存,另一份作為檢驗(yàn)用樣品。

  4.2 揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的測(cè)定

  4.2.1 將樣品攪拌均勻后,按GB/T 6751-1986測(cè)定涂料中揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)(V),試驗(yàn)條件:(105±2)`C,保持3 h。

  4.2.2 將樣品攪拌均勻后,按GB/T 6750-1986測(cè)定涂料密度(ρ),試驗(yàn)溫度為(23±2)`C。

  4.3 苯的測(cè)定按附錄A進(jìn)行。

  4.4 甲苯、二甲苯的測(cè)定按附錄A進(jìn)行。

  4.5 游離甲苯二異氰酸酯(TDI)的測(cè)定按GB/T 18446-2001進(jìn)行。固定液也可選擇甲基聚硅氧烷(SE-30)。對(duì)于在150`C下易發(fā)生分解的樣品??蛇x擇既使樣品能*汽化又不使之分解的適宜溫度。

  4.6 重金屬(可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞)的測(cè)定按附錄B進(jìn)行。

  5 檢驗(yàn)規(guī)則

  5.1 本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部技術(shù)內(nèi)容均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。

  5.1.1 在正常生產(chǎn)情況下,每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

  5.1.2 有下列情況之一時(shí)應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

  --新產(chǎn)品zui初定型時(shí);

  --產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí);

  --生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時(shí);

  --停產(chǎn)三個(gè)月后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。

  5.2 檢驗(yàn)結(jié)構(gòu)的判定

  5.2.1 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T 1250-1989中修約值比較法進(jìn)行。

  5.2.2 所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),該產(chǎn)品為符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。如有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)對(duì)保存樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn),如復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),該產(chǎn)品為不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。

  6 包裝標(biāo)志

  6.1 產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合GB/T 9750-1998的規(guī)定外,按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示。

  6.2 對(duì)于由雙組分或多組分配套組成的涂料,包裝標(biāo)志上應(yīng)明確各組分配比。對(duì)于施工時(shí)需要稀釋的涂料,包裝標(biāo)志上應(yīng)明確稀釋比例。

  7 安全涂裝及防護(hù)

  7.1 涂裝時(shí)應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好,并遠(yuǎn)離火源。

  7.2 涂裝方式盡量采用刷涂。

  7.3 涂裝時(shí)施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品。

  7.4 涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。

  7.5 涂裝后的房間在使用前應(yīng)空置一段時(shí)間。

  附 錄 A

 ?。ㄒ?guī)范性附錄)

  苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定 氣相色譜

  A.1 原理

  樣品經(jīng)稀釋后,在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯與其他組分分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以內(nèi)標(biāo)法定量。

  A.2 試劑和材料

  所用試劑除注明規(guī)格的外均為分析純。

  A.2.1 載氣:氮?dú)?,純?ge;99.8%;

  A.2.2 燃?xì)猓簹錃?,純?9.8%;

  A.2.3 助燃?xì)猓嚎諝?

  A.2.4 乙酸乙酯;

  A.2.5 苯;

  A.2.6 甲苯;

  A.2.7 二甲苯;

  A.2.8 內(nèi)標(biāo)物:正戊烷,色譜純。

  A.2.9 固定液:聚乙二醇(PEG)20M,色譜。

  A.2.10 固定液:阿匹松M,色譜。

  A.2.11 擔(dān)體:Chromosorb W AW 149μm-177μm和125μm-149μm。

  A.2.12 不銹鋼柱:內(nèi)徑2mm,長(zhǎng)2m和3m各一根。

  A.3 儀器

  A.3.1 GC-2010型氣相色譜儀:配有程序升溫(大于180`C)控制器、氫火焰離子化檢測(cè)器,氣化器內(nèi)襯可更換玻璃管。

  A.3.2 進(jìn)樣器:微量注射器.10μL。

  A.3.3 配樣瓶:容積約5mL,具有可密封瓶蓋。

  A.4 色譜測(cè)定條件

  A.4.1 色譜分離柱

  A.4.1.1 聚乙二醇(PEG)20M柱:長(zhǎng)2m,固定相為10%PEG20M涂于Chromosrob W AW125μm-149μm擔(dān)體上。

  A.4.1.2 阿匹松M柱:長(zhǎng)3m,固定相為10%阿匹松M涂于Chromosorb W AW 149μm-177μm擔(dān)體上。

  A.4.2 柱溫

  A.4.2.1 聚乙二醇(PEG)20M柱:初始溫度60`C,恒溫10min,再進(jìn)行程序升溫,升溫速率15`C/min,zui終溫度180`C,保持5min,保持至基線走直。

  A.4.2.2 阿匹松M柱:初始溫度120`C,恒溫15min,再進(jìn)行程序升溫,升溫速率15`C/min,zui終溫度180`C,保持5min,保持至基線走直。

  A.4.3 檢測(cè)器溫度:200`C。

  A.4.4 氣化室溫度:180`C。

  A.4.5 載氣流速:30mL/min。

  A.4.6 燃燒氣流速:50mL/min。

  A.4.7 助燃?xì)饬魉伲?00mL/min。

  A.4.8 進(jìn)樣量:1μL。

  注:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及樣品實(shí)際情況另外選擇*的色譜測(cè)定條件。如也可選擇正庚烷等作為內(nèi)標(biāo)物,SE-30等作為固定液,177μm-250μm的Chromosorb W AW等作為擔(dān)體。

  A.5 實(shí)驗(yàn)步驟

  A.5.1 儀器準(zhǔn)備

  按照儀器操作規(guī)程開啟儀器。

  A.5.2 參數(shù)調(diào)整

  根據(jù)色譜測(cè)定條件規(guī)定的參數(shù)要求進(jìn)行調(diào)整,使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效率均處于*狀態(tài)A.5.3 相對(duì)校正因子的規(guī)定

  A.5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制:在5mL樣品瓶中分別取苯、甲苯、二甲苯及內(nèi)標(biāo)物正戊烷各0.02g(至0.0002g),加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑,密封并搖勻。注意:每次稱量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊,防止樣品揮發(fā)損失。

  A.5.3.2 相對(duì)校正因子的測(cè)定:待儀器穩(wěn)定后,吸取1μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣化室,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。在聚乙二醇(PEG)20M柱和阿匹松M柱上分別測(cè)定相對(duì)校正因子。

  A.5.3.3 相對(duì)校正因子的計(jì)算:苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子,  連續(xù)平行測(cè)得苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子? i,平行樣品的相對(duì)偏差均應(yīng)小于10%。

  A.5.4 樣品的測(cè)定

  將樣品攪拌均勻后,在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷(均至0.0002g),加入2mL乙酸乙酯(以能進(jìn)樣為宜,測(cè)稀釋劑時(shí)不再加乙酸乙酯),密封并搖勻。

  在相同于測(cè)定相對(duì)矯正因子的色譜條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定,記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。如遇特殊情況不能明確定性時(shí),分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。根據(jù)苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行定性。

  A.6 結(jié)果的計(jì)算

  取平行測(cè)定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定結(jié)果。

  A.7 重復(fù)性

  同一操作者兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于10%。

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